核磁共振解析圖譜的步驟
核磁共振氫譜
核磁共振技術發(fā)展較早，20世紀70年代以前，主要是核磁共振氫譜的研究和應用。70年代以后，隨著傅里葉變換波譜儀的誕生，13C-NMR的研究迅速開展。由于1H-NMR的靈敏度高，而且積累的研究資料豐富，因此在結構解析方面1H-NMR的重要性仍強于13C-NMR。
解析圖譜的步驟
1.先觀察圖譜是否符合要求：①四甲基硅烷的信號是否正常；②雜音大不大；③基線是否平；④積分曲線中沒有吸收信號的地方是否平整。如果有問題，解析時要引起注意，最好重新測試圖譜。
2.區(qū)分雜質峰、溶劑峰、旋轉邊峰(spinning side bands)、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)
(1)雜質峰：雜質含量相對樣品比例很小，因此雜質峰的峰面積很小，且雜質峰與樣品峰之間沒有簡單整數(shù)比的關系，容易區(qū)別。
(2)溶劑峰：氘代試劑不可能達到100%的同位素純度(大部分試劑的氘代率為99-99.8%)，因此譜圖中往往呈現(xiàn)相應的溶劑峰，如CDCL3中的溶劑峰的δ值約為7.27 ppm處。
(3)旋轉邊峰：在測試樣品時，樣品管在1H-NMR儀中快速旋轉，當儀器調節(jié)未達到良好工作狀態(tài)時，會出現(xiàn)旋轉邊帶，即以強譜線為中心，呈現(xiàn)出一對對稱的弱峰，稱為旋轉邊峰。
(4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但由13C的天然豐度只為1.1%，只有氫的強峰才能觀察到，一般不會對氫的譜圖造成干擾。
3.根據(jù)積分曲線，觀察各信號的相對高度，計算樣品化合物分子式中的氫原子數(shù)目?？衫每煽康募谆盘柣蚬铝⒌拇渭谆盘枮闃藴视嬎愀餍盘柗宓馁|子數(shù)目。
4.先解析圖中CH3O、CH3N、 CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基質子信號，然后再解析偶合的甲基質子信號。
5.解析羧基、醛基、分子內氫鍵等低磁場的質子信號。
6.解析芳香核上的質子信號。
7.比較滴加重水前后測定的圖譜，觀察有無信號峰消失的現(xiàn)象，了解分子結構中所連活潑氫官能團。
8.根據(jù)圖譜提供信號峰數(shù)目、化學位移和偶合常數(shù)，解析一級類型圖譜。
9.解析高級類型圖譜峰信號，如黃酮類化合物B環(huán)僅4，-位取代時，呈現(xiàn)AA,BB,系統(tǒng)峰信號，二氫黃酮則呈現(xiàn)ABX系統(tǒng)峰信號。
10. 如果一維1H-NMR難以解析分子結構，可考慮測試二維核磁共振譜配合解析結構。
11. 組合可能的結構式，根據(jù)圖譜的解析，組合幾種可能的結構式。
12. 對推出的結構進行指認，即每個官能團上的氫在圖譜中都應有相應的歸屬信號。
核磁共振碳譜(13C-NMR)
解析圖譜的步驟
1.鑒別譜圖中的非真實信號峰
(1)溶劑峰：雖然碳譜不受溶劑中氫的干擾，但為兼顧氫譜的測定及磁場需要，仍常采用氘代試劑作為溶劑，氘代試劑中的碳原子均有相應的峰。
(2)雜質峰：雜質含量相對于樣品少得多，其峰面積極小，與樣品化合物中的碳呈現(xiàn)的峰不成比例。
(3)測試條件的影響：測試條件會對所測譜圖有較大影響。如脈沖傾斜角較大而脈沖間隔不夠長時，往往導致季碳不出峰;掃描寬度不夠大時，掃描寬度以外的譜線會折疊到圖譜中來;等等，均造成解析圖譜的困難。
2.不飽和度的計算
根據(jù)分子式計算的不飽和度，推測圖譜烯碳的情況。
3.分子對稱性的分析
若譜線數(shù)目等于分子式中碳原子數(shù)目，說明分子結構無對稱性;若譜線數(shù)目小于分子式中碳原子數(shù)目，說明分子結構有一定的對稱性。此外，化合物中碳原子數(shù)目較多時，有些核的化學環(huán)境相似，可能δ值產生重疊現(xiàn)象，應予以注意。
4.碳原子δ值的分區(qū)
碳原子大致可分為三個區(qū)
(1)高δ值區(qū)δ>165ppm，屬于羰基和疊烯區(qū)：①分子結構中，如存在疊峰，除疊烯中有高δ值信號峰外，疊烯兩端碳在雙鍵區(qū)域還應有信號峰，兩種峰同時存在才說明疊烯存在；②δ>200 ppm的信號，只能屬于醛、酮類化合物；③160-180ppm的信號峰，則歸屬于酸、酯、酸酐等類化合物的羰基。
(2)中δ值區(qū)δ90-160ppm(一般情況δ為100-150ppm)烯、芳環(huán)、除疊烯中央碳原子外的其他SP2雜化碳原子、碳氮三鍵碳原子都在這個區(qū)域出峰。(3)低δ值區(qū)δ<100ppm，主要脂肪鏈碳原子區(qū)：①不與氧、氮、氟等雜原子相連的飽和的δ值小于55ppm；②炔碳原子δ值在 70-100ppm，這是不飽和碳原子的特例。
5.碳原子級數(shù)的確定
由低核磁共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技術可確定碳原子的級數(shù)，由此可計算化合物中與碳原子相連的氫原子數(shù)。若此數(shù)目小于分子式中的氫原子數(shù)，二者之差值為化合物中活潑氫的原子數(shù)。
6.推導可能的結構式
先推導出結構單元，并進一步組合成若干可能的結構式。
7.對碳譜的指認
將核磁共振碳譜中各信號峰在推出的可能結構式上進行指認，找出各碳譜信號相應的歸屬，從而在被推導的可能結構式中找出最合理的結構式，即正確的結構式。
